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Coffeinbestimmung in Kaffee und Tee

Mag.Peter Sevcsik


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Das Alkaloid Coffein, der wichtigste der anregenden Stoffe in Kaffee, Tee, Cola usw. (ca. 1-5 %), kann relativ leicht photometrisch, aus den Getränken direkt bestimmt werden. Zur Entfernung störender Begleitstoffe wird das Coffein als Periodid ausgefällt. Der Coffeinperiodidniederschlag löst sich mit gelber Farbe in Methanol und wird bei 465 nm photometriert.

C8H10N4O2 + H2SO4 + 2 I2 -> C8Hl0N4O2*H2SO4*2 I2

Geräte:

        100 ml Maßkolben,	 
	50 ml Vollpipette,
	50 ml Meßzylinder,	  
	(10 ml Meßzylinder),
	50 ml Becherglas (trocken),
	100 ml Becherglas,
	Küvetten,
	Transferpettor oder 5 ml Meßpipette,	 
	Pipetierhilfe,
	G4 Fritte mit Absaugvorrichtung,
	Filtertrichter + Filter,
	Reagenzgläser,
	250 ml Becherglas mit kochendem Wasser
	Wasserbad,
	250 ml Becherglas mit Eiswasser.

Chemikalien:

	Kupfersulfatlösung 6,9 %,
	Kaliumhexacyanoferrat(II)Isg. 8,4 %,
	lodlösung 0,05 m,
	Schwefelsäure 20 %,
        Coffeinstandard 500 mg/l,
        Methanol

Versuchsdurchführung:

Zu 50 ml Kaffee- oder Teeaufguß (Vollpipette) werden im 100 ml Meßkolben 30 ml Wasser und 6 ml Kupfersulfatlösung (10 ml Meßzylinder) gegeben. Es wird 5 min im Wasserbad erwärmt und nach dem Erkalten der Lösung 3 ml Kaliumhexacyanoferrat(II) (10ml Meßzylinder) zugegeben.Anschließend wird bis zur Marke aufgefüllt, umgeschüttelt und filtriert.

Vom Filtrat pipettiert man 5 mi in ein Reagenzglas und säuert mit 2 ml 20 % Schwefelsäure (10 ml Meßzylinder) an und stellt das Reagenzglas 10 min in das heiße Wasserbad, dann wird gut unter Fließwasser abgekühlt.

Die Lösung wird anschließend mit 2 ml 0,1 m Iodlösung versetzt (10 ml Meßzylinder) in ein 250 ml Becherglas mit Eiswasser gestellt und nach 5 min durch einen G4 Filtertiegel abgesaugt.

Reste des Niederschlages werden mit max. 2 ml eisgekühltem Wasser in die Fritte gebracht. Die überschüssige Iodlösung wird abgesaugt,wobei man die Unterseite der Fritte mit Fließpapier abtupft.

Der Coffeinperiodidniederschlag wird in 25 ml Methanol gelöst und langsam mit geringern Unterdruck abgesaugt. Danach werden mit 25 ml dest. Wasser nachgewaschen. Die gelbe Methanol-Wasser-Lösung kann direkt photometriert werden. Zur Aufstellung der Eichkurve stellt man wässrige Coffeinlösungen mit einer Konzentration von 100- 500 mg/I her und führt die Periodidfällung mit jeweils 5 ml Lösung wie oben durch.

Methodische Anmerkungen zur Coffeinbestimmung:

Die Coffeinbestimmung nach K. Hase ist eine der wenigen photometrischen Naturstoffbestimmungen, die relativ rasch und ohne allzu großen Aufwand durchgeführt werden können. Allerdings stellt sie an das Experimentiergeschick des Schülers doch einige Anforderungen und ist daher eher für fortgeschrittene Schüler geeignet. Probleme können nur auftreten, wenn der Periodidniederschlag nicht gut gekühlt wird. Er ist dann nämlich zu feinkörnig und daher mit der G4 Fritte nicht absaugbar. Außerdem ist beim Lösen des Periodidniederschlages in Methanol darauf zu achten, daß das Wasserstrahlvakuum nicht zu stark eingestellt ist, da sonst das Methanol zu sieden beginnt

Coffeinstandard:

500 mg Coffein in 1 l Wasser lösen

Kupfersulfatlösung:

6,9 g CuSO4* 5H20 in 100 ml Wasser lösen

Kaliumhexacyanoferrat(II)lösung:

8,4 g in 100 ml lösen

Schwefelsäure:

20%

lodlösung:

2 g KI in ca. 4ml Wasser lösen, dann 1,27 g Iod zugeben und solange schütteln, bis alles Iod in Lösung gegangen ist, jetzt erst auf 100 ml mit Wasser auffüllen.
Literatur: K. Rauscher, R. Engst, U. Freimuth, Untersuchung von Lebensmitteln, Leipzig 1986.
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